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氨氮水樣預處理辦法

水樣帶顏色或者渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì),會影響氨氮的測定。因此在分析時需做適當?shù)念A處理。對于含有鈣鎂等重金屬離子的水樣可使用絮凝沉淀法,對污染嚴重的水或工業(yè)廢水及有機物干擾的廢水,可采用蒸餾(高沸點有機物)和蒸發(fā)(低沸點有機物)的預處理方法。
01絮凝沉淀法
在100ml水樣中加入1ml硫酸鋅溶液(10g硫酸鋅定溶到100ml蒸餾水中)然后再加入0.1-0.2ml氫氧化鈉溶液(25gNAOH定容到100ml蒸餾水中)[沉淀不完全可酌情增加硫酸鋅溶液的量],調(diào)節(jié)PH值到10.5左右。混勻之后放置沉淀,取上清液分析。必要時用經(jīng)無氨水充分洗滌之后的中速濾紙過濾,棄去初始溶液20ml后分析。
02蒸餾法
準確移取50ml吸收液(硼酸溶液20g/L)于吸收瓶中,分別取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量并加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加入數(shù)滴溴百里酚藍指示劑(0.05%),用氫氧化鈉溶液(1mol/L)或者鹽酸溶液(1mol/L)調(diào)節(jié)PH=6.0-7.4。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200ml時,停止蒸餾,定容至250ml。吸收瓶中的樣品即為待測液。
03蒸發(fā)法
取100ml水樣于250ml錐形瓶中,調(diào)PH為1以下(用分析純硫酸),加熱蒸餾至溶液剩余20ml左右,取下冷卻至室溫,用氫氧化鈉溶液調(diào)PH值=7,定容至100ml,然后進行正常檢測。
氨氮預處理注意事項
1、在進行任何預處理之前,應確保所使用的試劑和器皿無氨污染。
2、在進行蒸餾和蒸發(fā)操作時,應注意安全,避免燙傷和化學品濺傷。
3、預處理后的水樣應盡快進行分析,以避免因長時間放置而產(chǎn)生的誤差。
4、選擇哪種方法取決于水樣的特性和污染程度。在實際操作中,應根據(jù)具體情況靈活選擇和應用。

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